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发明专利:二硅化钼电热元件或耐高温结构件的生产方法

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产品描述
MoSi2的熔点很高,为2030oC。纯MoSi2粉体很难被烧结成致密的实体。现有的MoSi2电热元件通常是将MoSi2粉体和添加剂粉体(通常是多种氧化物,如氧化铝、氧化硅及某些高熔点氧化物等)混合,经过成型、烧结等步骤制备而成。在电热元件中这些氧化物粉体的体积含量一般在10~40%之间。
它们的主要作用有:
1、助烧剂-在烧结时全体或部分熔化、形成液相、促使坯体致密化,使得电热元件能够被制备;
2、组织稳定剂-在使用过程中保持电热元件微观组织稳定,从而使其形状和性能稳定,使得电热元件能够在设计温度下长期工作;
3、改善电热元件的高温抗氧化性,中温抗氧化性,高温强度,室温韧性等。但是作用1与作用2对添加剂的要求是相互矛盾的,作为助烧剂要求氧化物的熔点不能太高,而为了稳定组织又要求氧化物在高温下稳定。

尽管采用一些方法,如在烧结过程中或在随后的元件成(变)形处理过程中改变元件中玻璃相的成分,玻璃相晶化等,但是现在还不能同时在这两个方面都达到较为优化的结果;而且,为了提高使用温度往往降低电热元件的性能。

这些茅盾导致:
1、在加工成本较低时(既电热元件在较低烧结温度下即可达到所需的烧结质量时),元件的允许使用温度往往也较低,不能满足要求;
2、能够达到高使用温度的电热元件的制备工艺则往往复杂,要求苛刻,生产成本高;
3、提高使用温度往往会影响电热元件的机械性能和中温、高温化学稳定性,降低其使用寿命。在现有的框架下(即以MoSi2粉体和氧化物添加剂粉体为基本原料),上述三方面的问题是不能同时解决的,只能够根据要求加以调整。

此外还有通过放热反应方法制备MoSi2电热元件的方法(以Si、MoO3、Al等为基本原料,有其它的添加剂),但是在这个方法中,释放极多热焓的放热反应可能导致电热元件中有很多缺陷,不能满足使用要求。

本专利的出发点不是在传统生产方法的框架内对氧化物添加剂进行改善,如改变氧化物的成分、数量和配置、或提出专门的制备工艺等,来强化电热元件在某个方面的性能(有多篇这方面的专利,用于制备满足专门性能要求或形状要求的电热元件)。而是发展新的工艺路线,从根本上克服上述MoSi2电热元件在制备工艺上的要求和性能要求之间的茅盾(因为传统方法不能解决这些茅盾)。

在本专利中,制备电热元件的基本原料是Si和Mo5Si3(或Mo3Si)的粉体,辅助原料有MoSi2,Al2O3等粉体。在烧结过程中Si粉粒熔化成液体帮助坯体烧结成整体,而氧化物等辅助成分作用是改善MoSi2电热元件的中、高温抗氧化性能和稳定微观组织和机械性能,这样MoSi2电热元件的烧结性能和使用性能可以被分别优化,同时加以改善。

Si的熔点是1410oC,当烧结温度为1450~1550oC时,坯体中的Si颗粒就可以迅速地完全熔化、促使坯体致密化,这样,与传统方法相比,新方法中MoSi2电热元件的烧结温度被大大降低。但是,在烧结过程中,液态的Si相与坯体中的Mo5Si3(或Mo3Si)颗粒发生反应转变成熔点为2030oC的MoSi2相。在烧结结束后,材料中不再有低熔点、易于软化的组分存在,因此新方法制备的MoSi2电热元件可以在高温下正常工作。此外,Si与Mo5Si3发生放热反应形成MoSi2时,释放的反应热焓较低,反应过程平静,不会引起爆发式的连锁放热反应,这样保证了坯体有良好的烧结质量。

产品优点︰由于以上的特征,本专利适于制备以下电热元件

1、可以在高温下工作的电热元件
由上述简述可知,本专利描述的新工艺方法,无需为了满足烧结性要求而向坯体中加入熔点较低的氧化物组分,可以制备组织中无低软化温度(低熔点)组分的MoSi2电热元件。这类元件可以有高的使用温度,如1850oC。

2、清洁无污染的电热元件
在电子,精细化工等行业,有些产品(制备集成电路的晶片等)对纯度要求极高。这类产品在制备过程中,要求电热元件不能释放出杂质原子污染产品。在传统MoSi2电热元件中,为了满足元件烧结性、高温稳定性以及其它方面要求,需要加入多种不同的金属氧化物来配制添加剂,使得元件中有数量较多的多种杂质金属原子(离子)存在,从而在加热中可能释放出污染性原子(离子)。而在传统方法框架内,特别设计的无污染MoSi2电热元件则有允许使用温度较低或制备工艺复杂、成本高等缺点。在新工艺方法中,由于不需氧化物作为助烧剂,可以较为自由地确定电热元件的成分(组分)配置,排除污染性组分,制备出无污染的MoSi2电热元件。

3、微型电热元件
应用新工艺方法,MoSi2电热元件可以在较低温度下烧结,但烧结后有高的使用温度(烧结温度低于使用温度)。利用这个特征可以把MoSi2电热元件微型化并直接烧结高温陶瓷的支架或高温陶瓷的结构之上,制备有高使用温度的微型电热元件。

4、低成本的普通电热元件
应用新工艺方法,MoSi2电热元件的烧结温度较低;此外,由于无需加入熔点较低的助烧组分,在制备普通电热元件时,允许原料中有较多杂质存在;所以电热元件的生产成本较低。

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